十万火急 请简述 溴化容量法测定水中挥发酚的方法原理自己查到了蒸馏后溴化容量法是一种测定水中挥发酚的方法.其原理是:用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出来,并与干扰物质和固定剂

来源:学生作业帮助网 编辑:作业帮 时间:2024/05/06 16:17:10

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十万火急 请简述 溴化容量法测定水中挥发酚的方法原理
自己查到了
蒸馏后溴化容量法是一种测定水中挥发酚的方法.其原理是:用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出来,并与干扰物质和固定剂分离.由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等.在含过量溴(由溴酸钾和溴化钾所产生)的溶液中,使酚与溴生成三溴酚,并进一步生成溴代三溴酚.在剩余的溴与碘化钾作用,释放出游离碘的同时,溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘,用硫代硫酸钠溶液滴定释出游离碘,根据其消耗量可计算出挥发酚的含量.随水蒸气蒸馏出的氧化性物质、还原性物质和可被溴化的物质干扰酚的测定.其中,硫化物可在磷酸酸化后用硫酸铜加以去除,浓度高时,可在磷酸化后用搅拌曝气的方法使其生成硫化氢逸出.对于甲醛、亚硫酸盐等有机或无机的还原性物质,可在硫酸酸化条件下,用乙醚萃取酚,而用氢氧化钠溶液进行反萃取,使酚类转入碱液中即可消除干扰.本法适用于测定高浓度挥发酚的工业废水,已定为我国国家标准(GB7491-87).测定挥发酚的方法还有蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法、气相色谱法、液相色谱法和荧光法等.

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GJB 蒸馏法收集1000Ml溶液,取25ml,再取25ml溴化钾溴酸钾溶液于250ml锥形瓶中,加入5ml浓盐酸,于黑暗处放置15分钟,加入100g/lKI溶液20ml,再放置10分钟,后用0.1mol/l硫代硫酸钠滴定,用淀粉溶液作指示剂.
原理:酚在浓盐酸催化下,与溴溶液发生氧化还原反应,生成的溴单质置换碘化钾中的碘,以硫代硫酸钠滴定生成的碘单质的量,从而算得酚含量

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