重结晶的原理是什么?为什么要趁热进行过滤?

重结晶的原理是什么?为什么要趁热进行过滤?
重结晶的原理是什么?
为什么要趁热进行过滤?

重结晶的原理是什么?为什么要趁热进行过滤?
1、原理：
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系.一般是温度升高,溶解度增大.若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体.利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出.而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去）,从而达到提纯目的.
利用不同物质在同一溶剂中的溶解度的差异,可以对含有杂质的化合物进行纯化.所谓杂质是指含量较少的一些物质,它们包括不溶性的机械杂质和可溶性的杂质两类.在实际操作中是先在加热情况下使被纯化的物质溶于一定量的水中,形成饱和溶液趁热过滤,除去不溶性机械杂质,然后使滤液冷却,此时被纯化的物质已经是过饱和,从溶液中结晶析出；而对于可溶性杂质来说,远未达到饱和状态,仍留在母液中.过滤使晶体与母液分离,便得到较纯净的晶体物质.这种操作过程就叫做重结晶.如果一次结晶达不到纯化的目的,可以进行第二次重结晶,有时甚至需要进行多次结晶操作才能得到纯净的化合物.
重结晶纯化物质的方法,只适用于那些溶解度随温度上升而增大的化合物.对于其溶解度受温度影响很小的化合物则不适用.
2.热的溶液比冷的溶液容易过滤.溶液的粘度愈大,过滤愈慢,沉淀若呈现胶状时,必须先加热一段时间来破坏它,否则它要透过滤纸.
如果溶液中的溶质再温度下降很易大量结晶析出而我们又不希望它在过滤过程中留在滤纸上,这时就要趁热进行过滤.过滤时可把玻璃漏斗放在铜质的热漏斗内,热漏斗内装有热水,以维持溶液的温度.
也可以在过滤前把普通漏斗放在水浴上用蒸汽加热,然后使用.此法较简单易行.另外,热过滤时选用的漏斗的颈部愈短愈好,以免过滤时溶液在漏斗颈内停留过久,因散热降温,析出晶体而发生堵塞.

结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。
以一个含有目标物A和杂质B的混合物为例。设A和B在某溶剂中的溶解度都是1g/100mL，20oC和10g/100mL，100oC若一个混合物样品中含有9gA和2gB，将这个样品用100mL溶剂在100oC下溶解，A和B可以完全溶解于溶剂中。将其冷却到20...

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结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。
以一个含有目标物A和杂质B的混合物为例。设A和B在某溶剂中的溶解度都是1g/100mL，20oC和10g/100mL，100oC若一个混合物样品中含有9gA和2gB，将这个样品用100mL溶剂在100oC下溶解，A和B可以完全溶解于溶剂中。将其冷却到20oC，则有8gA和1gB从溶液中析出。过滤，剩余溶液（通常称为母液）中还溶有1gA和1gB。在将析出的9g结晶再依上溶解、冷却、过滤，又得到7g结晶，这已是纯的A物质了，母液又带走了1gA和1gB。这样在损失了2gA的前提下，通过两次结晶得到了纯净的A
显然，如果：
① 杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少；
② 目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少；
③ 杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。
如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。
二、溶剂选择
在重结晶操作中，最重要的是选择合适的溶剂。选择溶剂应符合下列条件：
①与被提纯的物质不发生反应。
②对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大，冷时较小。
③对杂质的溶解度非常大或非常小（前一种情况杂质将留在母液中不析出，后一种情况是使杂质在热过滤时被除去）。
④对被提纯物质能生成较整齐的晶体。
经常采用试验的方法选择合适的溶剂。
取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为合用。如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则这种溶剂不合用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。总共用3mL热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不合用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，这种溶剂也不合用。
如果难于选择一种适宜的溶剂，可考虑选用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能互相溶解的溶剂组成，目标物质易溶于其中之一种溶剂，而难溶于另一种溶剂。先将被目标物质溶于易溶溶剂中，沸腾时趁热逐渐加入难溶的溶剂，至溶液变浑浊，再加入少许前一种溶剂或稍加热，溶液又变澄清。放置，冷却，使结晶析出。在此操作中，应维持溶液微沸。
三、重结晶操作
⑴ 固体物质的溶
原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失，在溶剂的沸腾温度下溶解混合物，并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中，滴加溶剂，加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸，直到混合物恰好溶解 。 在此过程中要注意混合物中可能有不溶物，如为脱色加入的活性炭、纸纤维等，防止误加过多的溶剂。
溶剂应尽可能不过量， 但这样在热过滤时，会因冷却而在漏斗中出现结晶， 引起很大的麻烦和损失。综合考虑，一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。
⑵ 过滤：
热溶液中若还含有不溶物，应在热水漏斗中趁热过滤。过滤使用凹槽滤纸（见图）。溶液若有不应出现的颜色，待溶液冷却后加入活性炭，沸煮5分钟左右脱色，然后趁热过滤（视频1）。
⑶ 结晶
将收集的热滤液静置缓缓冷却 （一般要几小时后才能完全），不要急冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出，则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶，不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。
⑷ 分离结晶
减压过滤分离滤液，得到结晶

收起

关于可以应用重结晶法的讨论,其实有时并不是很复杂,有的化工产品可以直接取所需的量加入适量的纯净水加热溶解完全后,调PH为9-7.5在60-90度下反应,加热浓缩,直至晶膜出现,将热溶液趁热倒在盘中冷却可出产品

利用温度不同溶解度不同的原理.