乙二胺四乙酸铁钠溶液制备
乙二胺四乙酸铁钠溶液制备
乙二胺四乙酸铁钠溶液制备
乙二胺四乙酸铁钠溶液制备
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按照GB/T601、GB/T 602、GB/T; 603之规定制备.
4.1 相对密度的测定(密度计法)
4.1.1 方法提要
由密度计在被测液体中达到平衡关态时所浸没的深度,读出该液体的相对密度.
4.1.2 仪器、设备
4.1.2.1 密度计：分度值为0.001；
4.1.2.2 恒温水浴：可控温度20±1oC；
4.1.2.3 温度计：分度值为1oC；
4.1.2.4 量筒：250或500mL.
4.1.3 分析步骤
将液体聚合氯化铝试样注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡.将量筒量于20±1oC的恒温水浴中.待温度恒定后,将密度计缓缓地放入试样中.待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外),即为20oC时试样的相对密度.
4.2 氧化铝(AI2O3)含量的测定4.2.1 方法提要 在试样中加酸使试样解聚.加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液,使其与铝及其他金属离络合.用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠.再用氟化钾溶液解析出络合铝离子,用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠.
4.2.2 试剂和材料
4.2.2.1 硝酸(GB/T 626)：1+12溶液；
4.2.2.2 乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401)：c(EDTA)约0.05mol/L溶液.
4.2.2.3 乙酸钠缓冲溶液：称取272g乙酸钠(GB/T 693)溶于水,稀释至1000mL,摇匀.
4.2.2.4 氟化钾(GB/ 1271)：500g/L溶液,贮于塑料瓶中.
4.2.2.5 硝酸银(GB/T 670)：1g/L溶液；
4.2.2.6 氯化锌：c(ZnCI2)=0.0200mol/L标准滴定溶液； 称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上),精确至0.0002g,置于100mL烧杯中.加入6～7mL盐配(GB/T 622)及少量水,加热溶解.在水浴上蒸发到接近干涸.然后加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
4.2.2.7 二甲酚橙：5g/L溶液.
4.2.3 分析步骤:
称取8.8.5g液体试样或2.3.0g固体试样,精确至0.0002g,加水溶解,全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.用移液管移取20mL,置于250mL锥形瓶中,加2mL硝酸溶液(4.2.2.1),煮沸1min.冷却后加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液
(4.2.2.2),再用乙酸钠缓冲溶液
(4.2.2.3)调节pH约为3(用精密pH试纸检验),煮沸2min.冷却后加入10mL乙酸钠缓冲溶液和2～4滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶液.滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点.加入10mL氟化钾溶液,加热至微沸.冷却,此时溶液应呈黄色.若溶液呈红色,则滴加硝酸,至溶液呈黄色.再用氯化锌标准滴定溶液滴定,溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点.记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(V)
4.2.4 分析结果的表述以质量百分数表示的氧化铝(AI2O3)含量(x1)按式(1)计算：x1=Vc×0.050 98/m×20/500 × 100=Vc×127.45 / m
(1)
式中：V——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL；
C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度,mol/L；
m——试料的质量,g；0.050 98——与1.00mL氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCI2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝的质量.
4.2.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值,液体产品不大于0.1%,固体样品不大于0.2%
4.3 盐基度的测定
4.3.1 方法提要 在试样中加入定量盐酸溶液,以氟化钾掩蔽铝离子,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定.
4.3.2 试剂和材料
4.3.2.1 盐酸(GB/T 622)：c(HCI)约0.5mol/L溶液；
4.3.2.2 氢氧化钠(GB/T 629)：c(NaOH)约0.5mol/L标准滴定溶液；
4.3.2.3 酚酞(GB/T 10729)：10g/L乙醇溶液；
太长了 具体的在这里面：